铜冶炼分银渣多元素协同测定——电感耦合等离子体原子发射光谱仪

铜冶炼分银渣是有色金属冶炼过程中的重要二次资源，富含铜、锑、铋、硒、碲、锡等有价元素。准确测定其成分对资源高效回收和环保处理至关重要。传统化学分析法流程繁琐，而ICP-OES技术凭借多元素同步检测、高灵敏度的优势，成为复杂基体样品分析的优选方案。本研究依据YS/T 1314.5-2019标准，结合DITEE SWORD 500电感耦合等离子体发射光谱仪仪器技术，建立了分银渣多元素的高效测定方法。

实验原理 

试料经氢氧化钠-过氧化钠高温熔融，将难溶硅酸盐基体转化为可溶性盐类。用水浸出后，盐酸中和酸化，在稀盐酸介质中，目标元素以离子形态进入溶液。通过ICP-OES激发样品产生特征光谱，利用各元素特定波长的发射强度与浓度线性关系定量分析。

实验仪器 

1. 中科谛听ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪

2. 坩埚

3. 马弗炉

4. 实验电热板HT-300

试剂与材料 

氢氧化钠、过氧化钠、盐酸（1.19 g/mL）

样品制备 

1. 前处理：试样研磨至≤96 μm（170目筛），105℃烘干2 h，干燥器冷却。

2. 熔融：称取0.40 g试样置于镍坩埚，覆盖1 g 氢氧化钠，630℃熔融30 min。

3. 浸出酸化：熔融物用150 mL热水浸取，缓慢加入浓盐酸至过量25 mL，微沸10 min。

4. 定容：溶液转移至250 mL容量瓶，定容后干过滤，弃初滤液，取5 mL滤液稀释至100 mL待测。

计算公式 

被测元素的含量以被测元素的质量分数 w_x 计，按公式(1)计算：

式中：

w_x ——被测元素，铜、锑、铋、硒、碲和锡的含量；

ρ_x——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

ρ₀——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V——试液总体积，单位为毫升(mL)；

V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL)；

V₂——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试料的质量，单位为克(g)。

实验总结 

方法优势：
• 碱熔-ICP-OES联用攻克分银渣基体干扰难题，实现Cu、Sb、Bi、Se、Te、Sn六元素同步检测。

• 硒检出限低至0.005%（3σ），满足痕量分析需求。

仪器特点：
中科谛听ICP-OES光谱仪具备以下技术特性：
• 稳定性：≤1.5%的短期RSD，保障高精度连续检测；

• 高效性：多元素同步分析，单样品测试时间＜3 min；

• 适应性：耐高盐雾化系统减少基体沉积，适合复杂冶金样品。

参考文献 

1. YS/T 1314.5-2019《铜冶炼分银渣化学分析方法 第5部分》

声明：本文内容及实验数据供参考，不作其它用途。